氣相色譜采用的技術(shù)方法
更新更新時間：2019-07-15
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檢測器是氣相色譜儀的重要部件，其作用是將色譜柱分離后各組分在在載氣中濃度或量的變化轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號，然后記錄并顯示出來。氣相色譜應(yīng)用的檢測器已有三十余種，根據(jù)其機理的物理學(xué)基礎(chǔ)，可分為四大類，分別是：離子化檢測器、整體性質(zhì)檢測器、光學(xué)檢測器和電化學(xué)檢測器。以下將分別予以概述原理及舉例。
一、離子化檢測器
基于離子化原理的氣相色譜檢測器靈敏度非常高。因為一般所用載氣在通常溫度下是*的絕緣體，自己不導(dǎo)電，非常少的帶電離子造成的電導(dǎo)的增加就能被觀察得到。用各種方法使待測組分離子化是這類檢測器行使功能的基礎(chǔ)，由這些離子形成離子流產(chǎn)生電信號，再經(jīng)放大器放大，然后由記錄器記錄電壓隨時間的變化，從而得出色譜流出曲線。
1、氫火焰離子檢測器（FID）
此種檢測器的離子是通過有機化合物在氫氣-空氣的擴散火焰中燃燒產(chǎn)生的。其特點是只對含碳有機物有明顯的響應(yīng)，而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì)，則訊號較低或無信號，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些無機氣體（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化態(tài)較高不易在火焰中形成離子也不產(chǎn)生顯著的信號。
在FID中產(chǎn)生具體離子的機理是復(fù)雜的，一般認(rèn)為有兩個步驟是重要的：首先是缺氧條件下的自由基的形成；然后是激發(fā)的原子或分子態(tài)的氧所導(dǎo)致的有機物自由基的離子化。
2、熱離子化檢測器（TID）
又稱氮磷檢測器（NPD）。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)，只是將一種涂有堿金屬鹽（如硅酸鈉或硅酸銣）的陶瓷珠放置在燃燒的氫火焰和收集氣之間，當(dāng)試樣蒸汽和氫氣流經(jīng)堿金屬鹽表面時，含N、P的化合物便會從被氫氣還原的堿金屬蒸汽上獲得電子而離子化；失去電子的堿金屬則形成鹽再沉積到陶瓷珠表面上。
這個堿金屬陶珠是作為電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的催化劑來起作用的。氣相色譜由于其對N、P的化合物有較高的響應(yīng)，已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、食品、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域。
3、光離子化檢測器（PID）
這是一種非破壞性的檢測器，通過光子的激發(fā)使載氣中的樣品分子電離而產(chǎn)生信號。10.2eV的光源使用得，它能使大多數(shù)分子電離。例外的情況有久氣體、低于5個碳數(shù)的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。
4、電子捕獲檢測器（ECD）
氣相色譜是利用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自由電子，在所施電場的影響下，電子向正極移動，形成了一定的離子流，稱為基流。
當(dāng)載氣帶著微量的電負(fù)性組分（含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物）進入時，這些親電子的組分將捕獲電子形成負(fù)離子而使基流下降，從而產(chǎn)生檢測信號；生成的負(fù)離子與載氣正離子復(fù)合成中性化合物。
此種檢測器被氣相色譜廣泛應(yīng)用于測定殺蟲劑、除草劑、環(huán)境中的工業(yè)化學(xué)品、生物液體中的藥品和其他具有生物活性的化合物及上層大氣中揮發(fā)性有機物的變化。
